隔热材料内部辐射传热效应在高温大温差条件下的试验验证
时间：2023-11-25 03:37:02
摘要：本文分析了低密度保温材料导热系数试验技术，介绍了等效导热系数和导热系数的基本概念，介绍了如何选择合理的试验方法，并用试验数据验证了不同试验方法获得的等效导热系数与导热系数的差异。
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一、提出问题
在高低温保温领域，经常听到保温结构设计师和保温材料使用机构提出保温材料不能满足使用要求的问题，保温性能样品的试验结果与实际保温评价试验效果存在很大差异。在保温材料的实际应用中，如果根据保温材料的导热系数测试结果进行设计，防保温系统往往不能满足保温设计的要求。这种现象主要是由于以下原因：
(1)隔热材料的使用条件与试验条件有严重偏差。
(2)隔热材料导热系数试验方法选择不合理。
为了解决上述问题，本文将分析当前低密度保温材料的导热系数试验技术，介绍合理的试验方法选择，并演示不同试验方法的等效导热系数和导热系数之间的差异。
二、分析等效导热系数、导热系数及其试验方法
在实际应用中，各种保温材料一般在材料的保温厚度方向上形成较大的温差，即保温材料的一侧面对高温热源或低温冷源，保温材料的另一侧越接近环境温度（如室温）越好。在高温保温系统中，温差通常为数百至数千度；在低温保温系统中，温差为200度~300℃左右(如液氮和液氦冷源)。
此外，在保温过程中，保温材料内部的传热形式主要包括导热、辐射和对流，特别是对于低密度、多孔的保温材料，冷热表面之间的温差越大，辐射和对流的作用就越明显。因此，为了准确测试隔热材料的实际隔热性能，在测试前需要模拟接近实际应用的大温差。在这种大温差条件下测试的导热系数包括导热、辐射和对流的综合作用，包含复杂综合传热效果的导热系数称为等效导热系数（effective thermal conductivity），或表观导热系数（apparent thermal conductivity）。
目前，在大多数保温材料的导热系数试验过程中，保温材料厚度方向没有形成较大的温差，温差一般控制在10~40℃此时获得的测试结果是导热系数（thermal conductivity），又称真导热系数（ture thermal conductivity），它主要包括保温材料中固体材料和气体的导热系数之和，使得保温材料中的辐射和对流热传递可以忽略不计。真实导热系数的另一个显著特点是测试样品的厚度无关，即测试不同厚度的相同保温材料样品应获得相同的真导热系数，通常用于评估导热系数测试仪器的准确性。
由此可见，由于小温差试验不包括辐射和对流传热，在同一保温材料试验过程中，大温差试验得到的等效导热系数值通常大于小温差试验得到的真实导热系数。因此，如果用真导热系数来进行防隔热系统的设计，自然无法得到合理的隔热设计效果。总之，为了获得保温材料的真实准确数据，保温材料的导热系数试验条件必须尽可能接近实际保温温差。
根据上述情况，在保温材料导热系数试验过程中，根据保温材料的实际应用，导热系数试验设备应在样品厚度方向上建立相应的大温差或小温差，并在建立的温差条件下进行试验。因此，必须合理选择试验方法和试验设备，以获得合理的保温性能试验结果。
以下是低密度用于低密度保温材料导热系数表征的试验方法及其相应的温差条件说明。
(1)稳态保护热板法:稳态保护热板法是目前导热系数测量精度最高的稳态试验方法，也是绝对试验方法。典型标准是GB/T 10294和ASTM C测试温度范围可覆盖-160℃~600℃。因为这种方法只能在被测样品的厚度方向上形成20~30℃由于温差小，测试得到的是真导热系数。保护热板法适用于导热系数小于1W/mK各种低导热防隔热材料，但对于超低导热系数（<0.02W/mK）隔热材料试验对试验仪器的漏热要求较高，小漏热会造成很大误差。
（2）稳态热流计：稳态热流计是一种基于稳态保护热板法的导热系数相对测试方法，其中使用的热流计需要通过稳态保护热板法或其他方法进行校准。GB/T 10295和ASTM C518测试温度可覆盖-180℃~1500℃。由于稳态热流计可以在测试样品的厚度方向上形成大温差或小温差，因此可以根据测试温差的大小获得等效导热系数和真实导热系数。导热系数小于1W/mK各种低导热防隔热材料，但对于超低导热系数（<0.02W/mK）热流计需要更高的灵敏度和测量精度，对热流计的校准要求更高，否则测量误差很大。
(3)准稳态法:准稳态法是一种基于量热技术的导热系数相对测试方法，其中使用的量热计需要校准。ASTM E2584，测试温度可覆盖4K~3000K。由于准稳态法可以在被测样品的厚度方向上形成较大的温差，因此可以获得等效导热系数、等效热扩散系数和比热容。同样，准稳态法适用于测试导热系数小于1W/mK各种低导热防隔热材料，但对于超低导热系数（<0.02W/mK）隔热材料试验对量热计的漏热要求较高，小漏热会造成误差，对热计校准要求较高，否则测量误差也较大。
（4）蒸发热计：蒸发热计是基于液体低温介质（如液氮、液氦）热蒸发作为气体的基本原理。通过测量稳态蒸发气体的流量，可以准确地测量通过隔热材料的传热热流。蒸发热计是一种绝对的测试方法，其典型标准是ASTM C1774。因此，蒸发量热计适用于低温(4)K~300K）0.03~0.003W/mK）的绝热材料，另外由于存在较大温差，所以测试得到的是等效导热系数。这种方法是稳态保护热板法的变形，就像稳态保护热板法一样，对于超低导热系数（<0.02W/mK）隔热材料试验对试验仪器的漏热要求较高，小漏热会造成明显误差。
（5）瞬态热线法、热带法和热盘法（瞬态平面热源法）：瞬态法是基于温度扰动和测量导热系数的绝对测试方法，其典型标准为ASTM D5930和ISO 22007-2测试温度可覆盖-180℃~1500℃。由于瞬态法要求样品温度均匀，热干扰引起的温度变化很小，因此测试得到了真正的导热系数。瞬态法适用于测试导热系数小于1W/mK各种低导热防隔热材料，但导热系数较低（<0.03W/mK）传感器和保护膜的热容和热响应时间需要复杂的修正，否则导热系数测试至少高出10%。
(6)闪光法:闪光法作为一种典型的瞬态法，在被测样品表面加载脉冲加热，检测样品背面的温升变化。闪光法也是一种绝对的测试方法，其典型标准是ASTM E1461和ISO 22007-4测试温度可覆盖4K~3000K。由于闪光法要求样品温度均匀，脉冲加热引起的样品温度变化小于5℃所以测试得到的是真正的导热系数。闪光法适用于0.5W/mK各种材料不适用于导热系数较低的低密度保温材料的试验。低导热材料的闪光试验要求样品很薄，可以检测到较弱的背部温度，但薄样品缺乏取样代表性，试验结果的重复性很差。对于隔热材料而言，更多情况下很薄样品时闪光法也无法获得背温信号。
从以上分析可以看出，没有一种测试方法可以覆盖所有温度，满足所有要求。但对于低导热保温材料，特别是各种低密度保温材料，为了满足高低温试验温度范围和大温差等效导热系数试验要求，更合适的试验方法是稳态热流计、准稳态和蒸发热计，本文主要推荐以下两种试验方法。
(1)高低温保温材料的导热系数（>0.01W/mK）在测试中，准稳态法的性能尤为突出，主要是因为准稳态法具有从低温到高温的广泛测试温度范围，可以测试大温差下的等效导热系数。同时，配套校准技术相对简单，具有多参数（导热系数、热扩散系数和比热容量）和更快的测试效率，此外，准稳态试验设备成本相对较低。
(2)超低导热系数（<0.01W/mK）蒸发绝热材料，建议在室温至低温下进行导热系数试验。一方面，由于该方法具有很高的灵敏度和准确性，另一方面，它可以在大温差下测试等效导热系数。
三、等效导热系数和导热系数测试对比
为了更直观地解释和理解等效导热系数与导热系数的区别，我们对石墨毡保温材料采用不同的稳态热流法和稳态保护热板法进行了测试和验证。
样品：石墨毡，样品尺寸300mm×300mm×30mm，密度91.7kg/m3。
测试环境：真空环境，真空度始终控制在100Pa左右。
测试方法和设备：
（1）稳态保护热板法（ASTM C177），测试设备为德国耐驰公司的GHP 456,如图1所示。样品热面最高温度为620℃，样品厚度方向上的温差为20℃。
（2）稳态热流计法（ASTM C518），测试设备为上海依阳公司的TC-HFM-1000,如图2所示。样品热面最高温度为1000℃，冷面温度控制在50℃以上，最大温差980℃。
采用热流计法和保护热板法得到的测试结果如表1所示，绘制成拟合曲线如图3所示。
从上述测试结果可以明显看出，保护热板法在20℃小温差下测得的导热系数随温度变化基本呈线性关系。热流计法在大温差下测得的等效导热系数随温度变化呈曲线关系，并随着温差增大，导热系数快速增大，其中的热辐射传热效应非常明显。在500℃平均温度下，等效导热系数要比真导热系数增大了将近60%多。由此可见，如果在防隔热系统中采用的是导热系数而非等效导热系数进行设计，则会出现严重错误。
四、总结
为了满足实际工程应用中对隔热材料的隔热性能准确测试表征，需特别注意以下内容：
（1）根据隔热材料的设计和应用场景，选择合理的测试方法，相应测试方法和测试设备要求具备模拟隔热材料实际应用中高温下的大温差能力。
（2）为同时实现大温差和尽可能高的测试温度，推荐的测试方法为热流计法和准稳态法。
（3）对于超低导热系数绝热材料（如气凝胶类隔热材料）的测试，要仔细考量和解决热流计的校准问题和准稳态法中量热计的漏热问题。
（4）稳态保护热板法是目前热流计校准唯一较准确的方法，为了实现对超低导热系数测试中更小热流的准确测量，势必要大幅度降低保护热板法校准设备的微小漏热问题，但此问题的解决难度大，现有技术基本已经达到了极限，从而造成目前所有超低导热系数测试普遍偏高的现象。因此迫切需要在新技术上有所突破，解决微小漏热难题，特别是在高灵敏度热流计和微小热流精密校准方面取得突破。
