过氧化氢溶液中疏水性有机物的去除

引言

随着半导体的细化，半导体晶片和器件清洗过程中使用的清洗液和超纯水的纯度要求变得严格，金属杂质的浓度达到ppt水平。在半导体清洗过程中使用药液RCA以清洗为基础，混合各种酸碱和过氧化氢( H2O二水清洗液。目前市场上的工业H2O大部分水是通过自动氧化法生产的。该方法是一种合成合成的方法，通过在疏水性芳香族有机化合物中溶解δ醌作为工作液H2O2水中残留少量疏水有机物。此外，由于制造设备由不锈钢、铝等金属材料组成，其金属杂质也存在H2O2水中。

用于半导体H2O2水通过膜处理和离子交换工业H2O2水为原料纯化，金属杂质含量浓度纯化至ppt但实际上有机物是以水平为基础的TOC保留了几种形式ppm。为了解决半导体清洗过程中重复化学液体清洗和超纯水清洗的问题，超纯水去除的亲水有机物不会造成太大问题，但化学液体中含有的疏水有机物粘附在半导体晶片上，对半导体晶片产生不利影响。该方法用于超临界二氧化碳（SC-CO2）纯化H2O实验研究了2水的方法，以制备不含疏水有机物的方法H2O2水。

实验

如图1所示。实验装置采用连续混合SC―CO2和H2O2水的Micro―mixer用于分离和溶解有机物SC―CO2和H2O2水的Separator（容量:500 ml）组成。SC-CO2和H2O2水由高压泵供应，并在Micro―混合器混合，H2O水中的有机组分立即提取SC-CO2中。混合的SC-CO2和H2O2水在Separator中通过比重差分离。比重较大的H2O2水保持在Separator中，SC-CO2通过BPR(背压阀)减压并通过MFM(质量流量计)排放到大气中。

图1 实验装置流程图

实验条件是温度为35℃、压力为26MPa，CO2供给量为40g/min、H2O2水( 50% )供给量为5g/min。在这种实验条件下SC-CO2密度为907kg/m3。实验使用的50%H2O2水的温度为25℃，大气压下密度为1196kg/m3。实验开始时，系统充满了CO2.将温度和压力升高到实验条件。实验条件满足后进行调整CO2的供给量。接着，供给H2O2.持续供应Separator内的H2O2达到约400ml为止。之后，停止供应CO2和H2O2.减压操作后回收水Separator内的H2O2水。将该H2O2与离子交换树脂进一步接触纯化后的产物SC-CO2精制品，用TOC分析和GC-MS定性分析和评价。对a公司半导体的比较为31%H2O水也进行了同样的分析。TOC用铂催化分解评价H2O2，分析其分解液，换算成H2O评价浓度为31%。GC-MS定性中也有分解H2O2.用氯仿提取分解液中的有机物进行定性分析。

结果和讨论

表1显示了TOC分析结果SC-CO2的纯化可去除80%以上TOC但成分是31%H2O2转换，残留4.2 ppm有机物。与市售半导体相比，该值为31%H2O2水的TOC值相当。

表1 TOC分析结果

图2为A公司半导体31%H2O2水，图3为SC―CO2精制品的GC―MS分析结果。31%用于半导体H2O多个聚合物(疏水性)有机物峰在水中发现SC-CO在精制产品中发现了不含疏水有机物的事实。这意味着SC-CO2精制产品的TOC与市售产品相比，成分为亲水性有机物，SC-CO2精制产品的组成更适合半导体H2O2水。

图2 半导体用H2O2的GC-MS分析结果

总结

通过SC-CO2.净化可完全去除疏水有机物，并可制备新型用于清洁半导体H2O2水。