虹科案例|nanoGUNE应用Onyx系统实现石墨烯电学性质的无损表征

挑战:石墨烯的高分辨率、快速无损表征

二维材料是指只有两个维度的电子纳米尺度(1-100nm）纳米薄膜、超晶格、量子陷阱等自由运动(平面运动)材料。二维材料伴随着2004年曼彻斯特大学Geim石墨烯（graphene） 而提出的。

石墨烯（Graphene）是一种以sp2杂化碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝晶格结构，是世界上最薄但最硬的纳米材料，几乎完全透明，只吸收 2.3%的光；导热系数高达 5300 W/m·K，比碳纳米管和金刚石高，比钻石硬，比世界上最好的钢强 100 倍，电子迁移率超过常温 15000 cm2/V·s，与纳米碳管或硅晶体相比（monocrystalline silicon）高，而电阻率只有约 10-6 Ω·cm，它是世界上电阻率最低的材料，低于铜或银。由于其电阻率极低，电子移动速度极快，预计将用于开发新一代电子元件或快的新一代电子元件或电晶体。

由于石墨烯具有优良的光学、电学和机械特性，它在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递方面具有重要的应用前景，被认为是未来的革命性材料。

CIC nanoGUNE西班牙研究中心成立于2009年，其使命是解决纳米科学和纳米技术的基础和应用研究，促进该领域高级研究人员的教育和培训，其中石墨烯是其研究的关键材料之一。Graphenea是nanoGUNE第一家致力于工业石墨烯制造的初创公司。

通常，在使用石墨烯等材料之前，最重要的是通过各种表征技术测量材料的各种参数，从而判断材料的性质和质量。一般来说，对于大面积材料，四探针法可以获得被测样品的电导率，操作简单，检测速度快，但必须与样品接触，可能会损坏样品。对于纳米材料，常用的拉曼光谱，AFM和TEM通过非接触获得高分辨率的方法nm但是，这需要样品制备步骤和较长的扫描时间。

因此，对于nanoGUNE对于材料研究，它们需要一个快速的系统来检测不同性质的材料，而不会破坏它们，并且具有高精度。另一方面，Graphenea希望对石墨烯制造过程进行质量控制和新先进材料的开发。两者都在寻找解决方案，块、膜和2以高分辨率、非接触、非破坏性和快速的方式表示D电导率、电阻或载流子迁移率等材料(如石墨烯)。

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虹科解决方案：太赫兹 Onyx 系统

虹科提供的太赫兹 Onyx 系统是 nanoGUNE 和 Graphenea 完美的解决方案。

基于太赫兹频谱技术的基础 Onyx 是第一个目的是利用太赫兹波实现石墨烯、薄膜和其他2D系统无损表征材料的整个区域，填补了宏观和纳米尺度表征工具之间的空白，从0.5 mm2到更大面积(m2)，能够以最高50um空间分辨率快速表征(12cm2/min)大面积样品促进了材料研究领域的工业化。

ONYX 基于太赫兹频谱技术，收集了太赫兹波与材料相互作用后的时域信号，然后通过傅里叶转换为频谱信号，分析了该信号和参考信号的光学参数，包括电导率、电阻率、电荷载流子迁移率、电荷载流子密度、折射率和基板厚度。这些参数只需一次测量就可以全部得到，实现了简单高速的测量，无需样品制备和过长的扫描时间。

Onyx 系统符合 IEC TS 62607-6-10：2021 太赫兹时域光谱法用于测量石墨烯基材料的片状电阻。

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结果：快速可靠的工具有助于材料研究

虹科解决方案 Onyx 该系统提供了一种非破坏性、非接触性、快速、高分辨率的检测方法，可以绘制块状材料、薄膜和 2D 电学特性图材料(如石墨烯)。太赫兹时域光谱作为一种不需要样品制备的非接触式和非破坏性方法，可用于同一研究样品（THz-TDS）多次分析，无需修改和调整。可获得整个样品区而非单点电特性图，可识别缺陷、均匀性等。

在高影响因素同行评审期刊上发表的几篇科学文章已经使用Onyx系统获得的数据。以下示例是与Graphenea合作发布。

在文章“Mapping the conductivity of graphene with Electrical Resistance Tomography” 【“用电阻断层扫描绘制石墨烯的电导率”】（Cultrera2019年9:10655年，等人，科学报告，使用接触方法(电阻层分析成像（ERC）和van der Pauw测量)和非接触式THz-TDS Onyx测量获得了大面积石墨烯样品的电阻测量结果。

上图比较了使用情况 ERC 和 Onyx（TDS）获得的10×10 mm2区化学气相沉积（CVD）石墨烯电导率图。Onyx 图像包含100×每个像素对应100个测量值，并允许在石墨烯样品表面以非破坏性和非接触方式识别异质性，以确保测量样品的完整性。

在文章“Towards standardisation of contact and contactless electrical measurements of CVD graphene at the macro-, micro- and nano-scale”在宏观上，实现微观和纳米尺度CVD标准化石墨烯接触式和非接触式电气测量（Melios等人，科学报告，2020，10：3223），展示了一种从纳米到宏观尺度测量石墨烯电学性质的综合方法。

通过使用范德堡几何中的磁传输和范德堡几何中的磁传输，实现了电学表征 Onyx 太赫兹时域光谱(显示两个电阻图)和校准的开尔文探针显微镜。结果显示了不同技术之间的良好一致性。

此外，在GRACE EMPIR/EURAMET本项目还发布了两份关于石墨烯电学表征的良好实践指南：

“Good Practice Guide on the electrical characterization of graphene using non-contact and high-throughput methods” 【采用非接触式和高通量方法对石墨烯进行电表征的良好实践指南】(2020年，由A. Fabricius，A.等人编辑，ISBN：978-88-945324-2-5）。

“Good Practice Guide on the electrical characterisation of graphene using contact methods” 【采用接触方法对石墨烯进行电表征的良好实践指南】(2020年，由A. Fabricius等人编辑，ISBN：978-88-945324-0-1）。

这两个指南旨在满足在高度控制的环境条件下进行标准化电气测量的需要。

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